緩蝕劑評(píng)價(jià)與研究
通常用緩蝕效率來表征緩蝕劑的性能，緩蝕效率越大，緩蝕性能越好。但許多情況下，金屬表面常發(fā)生較為嚴(yán)重的點(diǎn)蝕等局部腐蝕，此時(shí)，評(píng)定緩蝕劑的有效性，還需要考慮金屬表面的點(diǎn)蝕深度等因素。同時(shí)還需要檢測緩蝕劑性能的維持時(shí)間，從而確定補(bǔ)充緩蝕劑的時(shí)間除了評(píng)價(jià)緩蝕劑的緩蝕效率，通常還采用電化學(xué)方法、表面分析等手段，研究緩蝕劑的作用效果及機(jī)理。
1.重量法
重量法被認(rèn)為是評(píng)價(jià)緩蝕效率最簡便、最可靠的的方法，目前也仍然是測量腐蝕的基本方法。并且在大多數(shù)情況下還被公認(rèn)為是與其他方法進(jìn)行比較的一種基本方法。但重量法也存在只適用于全面腐蝕，試驗(yàn)結(jié)果受試樣的制備、環(huán)境介質(zhì)及實(shí)驗(yàn)操作等諸多因素限制。但是只要在試驗(yàn)操作時(shí)考慮到這些因素，使環(huán)境介質(zhì)與實(shí)際情況接近，小心操作，這些缺點(diǎn)還是可以克服的。
重量法是根據(jù)腐蝕前后試樣重量的變化來測定腐蝕速度，依此來判斷材料的耐蝕性能。試驗(yàn)時(shí)，如果金屬溶解到介質(zhì)中，試樣的質(zhì)量減少，可以用失重法測量；如果腐蝕產(chǎn)物的組分已知，且能牢固的附著在金屬的表面，或者腐蝕產(chǎn)物能完全收集起來，可以用增重法測量。在重量法中，失重方法最為常用。 試樣的制備需要注意試樣的數(shù)量、試樣的形狀和大小及試樣的表面處理等條件。為了提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，每次試驗(yàn)中，一般使用3塊試樣，如果遇到誤差范圍較大時(shí)，要使用5塊試樣。為了便于精確計(jì)算試樣的表面積和易于除去腐蝕產(chǎn)物，試樣的形狀盡量要簡單，常選用片狀、圓柱形、圓片形等，同時(shí)試樣面積也盡量要大。因試樣的表面上常有油污等污染物影響到試驗(yàn)結(jié)果，所以在實(shí)驗(yàn)前需要用清洗劑清除表面，然后在空氣中干燥，并于干燥器中放置一段時(shí)間后使用。
試驗(yàn)過程中要注意溶液組分、溶液pH值、溶液的溫度、溶液流速和試驗(yàn)周期等實(shí)驗(yàn)條件的控制。腐蝕試驗(yàn)溶液的各種組分要盡量控制在規(guī)定的數(shù)值內(nèi)，除了取自天然或現(xiàn)場的溶液之外，均應(yīng)采用化學(xué)試劑和蒸餾水配制。而在試驗(yàn)過程中需要注意溶液的蒸發(fā)而引起的溶液損失，可以采用回流冷凝器避免蒸發(fā)損失，維持損失體積不超過總體積的1/3。溶液的pH值與金屬的陽極溶解反應(yīng)有關(guān)，也影響到陰極的還原反應(yīng)。所以在實(shí)驗(yàn)中要保持溶液的pH值穩(wěn)定，可以采用恒pH儀，或通過加入緩沖溶液來控制溶液pH值。溶液溫度會(huì)很大程度上影響試樣的腐蝕過程，所以在試驗(yàn)中必須嚴(yán)格控制。溶液的流速對(duì)腐蝕的影響很大，通常可以在試驗(yàn)中采用各種攪拌，使溶液相對(duì)試樣運(yùn)動(dòng)。試樣的腐蝕速度常常隨時(shí)間而改變，一般規(guī)律是在浸泡初期試樣的腐蝕速度最大，以后由于腐蝕產(chǎn)物的形成或鈍化膜層的形成，腐蝕速度降低。所以要根據(jù)試樣在不同環(huán)境中具體的腐蝕速度來選擇合理的試驗(yàn)周期。
清除腐蝕產(chǎn)物之前，應(yīng)該先觀察和記錄試樣的外觀，例如表面顏色、沉積物和腐蝕產(chǎn)物的位置、類型及附著情況，有無點(diǎn)蝕孔、開裂等現(xiàn)象。腐蝕產(chǎn)物的清除原則是應(yīng)先除去試樣上所有的腐蝕產(chǎn)物，而去掉的基體盡量少。而清洗方法的選擇與金屬的類型、腐蝕產(chǎn)物的附著程度有關(guān)，要根據(jù)具體情況，選擇適宜的方法。通常清洗有機(jī)械法、化學(xué)法和電解去膜法。
(1)電解去膜法是在適當(dāng)?shù)娜芤褐校x擇石墨或鉛做陽極，試樣做陰極，外加較大的電流進(jìn)行電解處理，使陰極上產(chǎn)生氫氣，利用氫氣泡的物理作用將腐蝕產(chǎn)物剝離。電解質(zhì)溶液是5%~8%的NaOH溶液，溫度為60~70℃，陰極電流密度在20A/(dm2·h)，電解7~20 min。該法的優(yōu)點(diǎn)是可以較快的清除牢固的產(chǎn)物膜，基體金屬損失小。但是該方法會(huì)使易還原的離子還原而沉積到基體上，引起誤差。
(2)機(jī)械清洗包括擦、刮、超聲波清洗等。采用這類方法可以去除大部分很厚但結(jié)合不牢的腐蝕產(chǎn)物。
(3)化學(xué)清洗法是在機(jī)械法清除掉大部分腐蝕產(chǎn)物膜后，采用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)溶液通過溶解作用除掉少量剩余腐蝕產(chǎn)物及產(chǎn)物膜，所采用 的化學(xué)溶液根據(jù)基體的不同而有差別，一般需要在腐蝕溶液中加入一定的緩蝕劑來減少試劑對(duì)基體的腐蝕。如對(duì)于碳鋼，可采用10%~ 20%的硝酸在60℃下煮20 min；一般鎂及其合金表面上的腐蝕產(chǎn)物通過在鉻酸溶液中進(jìn)行酸洗清除。常用的鎂合金腐蝕產(chǎn)物清洗溶液為200g/LCrO3+10g/LAgNO3。將腐蝕過后的鎂及其合金試樣放入該酸洗溶液中浸泡5-10分鐘。清洗過程中鎂及其合金表面，特別是腐蝕處會(huì)有氣泡產(chǎn)生。氣泡的析出量隨著腐蝕產(chǎn)物的清除而不斷減少，直至停止。溶液中的CrO3為主要酸洗成分，可以使得腐蝕處的腐蝕產(chǎn)物氧化鎂、氫氧化鎂溶解，同時(shí)又可以鈍化未腐蝕處的金屬鎂。硝酸銀的加入主要為了沉淀腐蝕產(chǎn)物中夾雜的氯化物以保證在腐蝕產(chǎn)物清洗溶液中的氯化物含量不至于過高。
重量法腐蝕試驗(yàn)的結(jié)果可以根據(jù)試樣的重量或者厚度變化來表示。試樣的外觀，在試驗(yàn)后或試樣當(dāng)中，盡量觀察金屬表面和溶液的變化情況。盡量記錄金屬的光澤度、粗糙度、局部腐蝕情況等。
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